FID原理的voc在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)故障排除、檢查方法及操作
FID系統(tǒng)常見(jiàn)故障概述
1、不能點(diǎn)火——問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器;
2、基流很大——問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器;
3、噪音很大——?dú)饴贰z測(cè)器和電路出問(wèn)題都有可能;
4、靈敏度明顯降低——?dú)饴?、檢測(cè)器和電路不正常都有可能;
5、不出峰——?dú)饴贰z測(cè)器、電路不正常都有可能;
6、色譜峰形不正?!M(jìn)樣器、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象;
7、基線(xiàn)漂移嚴(yán)重——?dú)饴?、檢測(cè)器都有可能;
8、有時(shí)有訊號(hào),有時(shí)無(wú)訊號(hào)——問(wèn)題主要出在電路上。
FID原理的voc在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)常見(jiàn)故障及故障排除
1、進(jìn)樣后色譜不出峰
(1)未點(diǎn)著火:首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測(cè)器的上方,若有細(xì)小水珠生成,則證明火已點(diǎn)著;反之證明火未點(diǎn)著,此時(shí),需檢查氫氣、氮?dú)?、空氣的密封情況是否完好,是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計(jì)測(cè)量流速是否正常,適當(dāng)增大氫氣的流速,減小載氣與空氣的流速,待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至最佳流速位置。
?。?)信號(hào)輸出中斷:檢查從色譜儀到工作站的信號(hào)線(xiàn)連接情況,觀察有無(wú)接觸不良或斷開(kāi)的情況。另外,在進(jìn)樣后用萬(wàn)用表測(cè)量色譜信號(hào)輸出,觀察有無(wú)信號(hào)輸出,若無(wú)信號(hào)輸出則證明此故障由色譜儀引起,需做進(jìn)一步檢查。
?。?)收集極絕緣不好:測(cè)量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013Ω。
?。?)其它方面的原因:主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細(xì)管柱比較常見(jiàn))、微量進(jìn)樣器損壞等。
2、基線(xiàn)噪聲波動(dòng)大
(1)電器方面的原因:首先將檢測(cè)器信號(hào)線(xiàn)斷開(kāi),在采集狀態(tài)下觀察基線(xiàn)運(yùn)行情況,如果基線(xiàn)波動(dòng)很大則可判斷該故障是電器方面的原因,此時(shí),需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應(yīng)小于5Ω)、線(xiàn)路板及各插件是否松動(dòng)等。
?。?)測(cè)量系統(tǒng)污染:斷開(kāi)信號(hào)線(xiàn)后,在采集狀態(tài)下檢查基線(xiàn)運(yùn)行的情況,如果基線(xiàn)運(yùn)行正常則證明測(cè)量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測(cè)器污染,主要是離子頭的污染,因?yàn)榇颂幐邷貢?huì)有雜質(zhì)碳結(jié),需要小心拆下檢測(cè)器用中性溶劑清洗。
3、空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時(shí),如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時(shí),氧信號(hào)峰保留時(shí)間最小,隨后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果調(diào)整不好會(huì)出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速,依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低,調(diào)節(jié)至滿(mǎn)意為止。
FID原理的voc在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)常用排查方法及操作
1、檢查氣路
檢查 H2(氫氣)、N2(氮?dú)猓IR(空氣)流量是否正常,空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火;氫氣太小,氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火;噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難,也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低,甚至不出峰;氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度;很大氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大;氣路系統(tǒng)不干凈,包括進(jìn)樣器污染,檢測(cè)器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì)引起基流、噪音較大和基線(xiàn)漂移。
在點(diǎn)火時(shí)請(qǐng)注意基流大?。涸邳c(diǎn)火前,放大器基線(xiàn)位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近,在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下,點(diǎn)火后,記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小,可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來(lái)確定,一般來(lái)說(shuō),點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時(shí),基流偏離小于1mV,說(shuō)明系統(tǒng)十分干凈,基流小于10mV,一般還能使用,若基流大于幾十mV,就說(shuō)明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重,這時(shí)噪音、漂移都很大,儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長(zhǎng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法,就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高,若基流明顯變大,該部分就污染嚴(yán)重。氣路(包括進(jìn)樣器)中的堵塞和漏氣,往往會(huì)引出峰不正常;進(jìn)樣器中襯管沒(méi)有壓平也會(huì)破壞正常峰形。
2、檢查檢測(cè)器
檢查噴嘴是否漏氣,這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線(xiàn)漂移;檢查極化極與噴嘴的相對(duì)位置是否正確:噴嘴口高于極化極圈平面,靈敏度明顯下降,這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致,相反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴相碰,噪音會(huì)增大;檢查收集極絕緣是否良好,若收集極絕緣不良,則噪音會(huì)很大,基線(xiàn)不穩(wěn)定,漂移嚴(yán)重;收集極離子流訊號(hào)線(xiàn)接觸不良或斷線(xiàn)就會(huì)造成不出峰;檢測(cè)器是否污染,可用升溫看基流變化大小來(lái)確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。
3. 檢查電路
儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線(xiàn)就可判斷和檢查放大器是否正常,光是走放大器基線(xiàn),一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5uv,漂移應(yīng)小于10uv/0.5u。
有條件的話(huà),可給放大器輸入一個(gè)微電流,即用一節(jié)電池串聯(lián)一個(gè)109Ω高阻接到放大器輸入端(收集極離子線(xiàn)插頭端),電池另一端接地,放大器增益于109Ω檔,輸出應(yīng)有100mv左右,若放大器增益于108Ω檔,輸出應(yīng)有10mv左右,這就說(shuō)明放大器工作正常。在沒(méi)有高阻的情況下,用于指輕觸放大器輸入端,端出應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)很大的信號(hào),這是最簡(jiǎn)單粗略地判斷放大器是否正常的方法。
如果上述檢查不正常,則要對(duì)電路進(jìn)一步檢查,高阻切換繼電器和AD549集成運(yùn)算放大器接線(xiàn)的假焊虛焊常常會(huì)引起放大器失常,可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來(lái)加以判斷檢查;放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路(主要是高阻)受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加;收集極離子訊號(hào)線(xiàn)芯線(xiàn)較細(xì)容易碰斷,往往造成訊號(hào)不通和不出峰;極化極對(duì)地電壓(極化電壓)一般在220V-230V(有些產(chǎn)品設(shè)計(jì)為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會(huì)FID極化電壓不正常,從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形,使用萬(wàn)用表測(cè)量極化極對(duì)地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。
噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì)來(lái)自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管,判斷方法是去掉220-230V極化點(diǎn)壓,看噪音是否消除或減小,除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外,在極化電壓230V上串接一個(gè)300KΩ電阻,極化極對(duì)地再接一個(gè)0.33uf/400V電容,也可有效地濾掉來(lái)自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。如果放大器有輸出,但調(diào)零不起作用,則毛病肯定出在調(diào)零電位器或相應(yīng)的連接線(xiàn)上。